水樣帶顏色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),會(huì)影響氨氮的測(cè)定。因此在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水及有機(jī)物干擾的廢水,可采用蒸餾(高沸點(diǎn)有機(jī)物)和蒸發(fā)(低沸點(diǎn)有機(jī)物)的預(yù)處理方法。
01絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液(10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中)然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(25gNAOH定容到100ml蒸餾水中)[沉淀不完全可酌情增加硫酸鋅溶液的量],調(diào)節(jié)PH值到10.5左右?;靹蛑蠓胖贸恋?取上清液分析。必要時(shí)用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾,棄去初始溶液20ml后分析。
02蒸餾法
準(zhǔn)確移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分別取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑(0.05%),用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或者鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾,定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測(cè)液。
03蒸發(fā)法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中,調(diào)PH為1以下(用分析純硫酸),加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,取下冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7,定容至100ml,然后進(jìn)行正常檢測(cè)。
氨氮預(yù)處理注意事項(xiàng)
1、在進(jìn)行任何預(yù)處理之前,應(yīng)確保所使用的試劑和器皿無(wú)氨污染。
2、在進(jìn)行蒸餾和蒸發(fā)操作時(shí),應(yīng)注意安全,避免燙傷和化學(xué)品濺傷。
3、預(yù)處理后的水樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析,以避免因長(zhǎng)時(shí)間放置而產(chǎn)生的誤差。
4、選擇哪種方法取決于水樣的特性和污染程度。在實(shí)際操作中,應(yīng)根據(jù)具體情況靈活選擇和應(yīng)用。
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